Синтез метиламина из сухого горючего

Гидрохлорид метиламина из уротропина
140 г гексамина осторожно растворяют в 400 мл соляной кислоты (31,45% HCl), к которой добавляют не менее 100 мл (предпочтительно) абсолютного этанола. Медленно добавляйте гексамин, энергично перемешивая и при хорошей вентиляции, так как образуются неприятные пары. Дайте всему перемешиваться при комнатной температуре не менее 8 часов, а лучше 16 часов. Раствор станет мутным в течение нескольких часов после первоначального перемешивания. Я *полагаю*, что это образование какого-то тримера формальдегида, и подозреваю, что исходное уравнение превращения гексамина в фрагменты метиламина поэтому неверно. Во всяком случае, отфильтруйте этот белый осадок, который явно не является солью амина, так как он пушистый даже во Флоридской влажности (почти все простые соли амина гигроскопичны) [за исключением хлорида аммония, вот и все] . Наконец, удалите лишнюю воду, соляную кислоту и летучие продукты, в идеале нагревая жидкость на слабом или среднем огне в фарфоровой кастрюле. Жаропрочное стекло было бы идеальным, но нержавеющая сталь, алюминий и медь определенно не годятся! [Лучше используйте круглодонную колбу с прикрепленным аспиратором для воды, пахнет значительно меньше]. Концентрацию, как правило, можно оставить без присмотра на пару часов, но постарайтесь остаться и присматривать за ней хотя бы в первый раз, чтобы вы имели хорошее представление о том, сколько времени потребуется для вашей конкретной плиты/кастрюль и т. д... [ Иначе он сгорит!] Кроме того, метиламин HCl образует расплав при слишком долгом нагревании, после чего он сублимируется. Тогда будет казаться, что концентрация материала займет целую вечность, хотя на самом деле вы просто вывариваете свой продукт. После того, как концентрированная жижа станет достаточно «густой», время от времени снимайте ее с огня, чтобы проверить, не засоляется ли она, убедившись, что вода в основном ушла и что не произошло слишком много сублимации (некоторая часть неизбежна и даже желательна). Выход метиламина HCl должен составлять около 200 г в виде белых расплывающихся кристаллов. Однако, [Я не могу понять, как может получиться 200 г продукта, 140 г гексамина дают 80 г NH4Cl и НАДЕЮСЬ более 100 г метиламина]. Если кристаллы непрозрачно-белого цвета и не растворяются быстро на воздухе со средней влажностью (65% относительной влажности), они могут быть загрязнены каким-то гексамином или каким-то необычным полимером. [Или хлоридом аммония.Перекристаллизовать из метанола, затем промыть CHCl3]. Промывка 100 г неочищенного продукта 100 мл хлороформа путем перемешивания в химическом стакане, а затем фильтрация, повторенная необходимое количество раз, удалит гексамин. Метиламин HCl нерастворим в хлороформе, тогда как гексамин находится в количестве от 1 г до 10 мл.

 

breaking bad 2.0

 

Ток фото не хватает.

 

К сожалению,их нет