1. Для просмотра полной версии форума нужно Войти или зарегистрироваться
    Скрыть объявление
  2. В период военного положения в Украине рекомендуем сохранять трезвость, это жизненно важно как вам так и вашим близким, возможно вам придётся их защищать и для этого лучше оставаться трезвыми! Нужно пережить это не лёгкое время, помогайте друг другу чем можете, мы с вами! Гуманитарная помощь жителям Украины
    Скрыть объявление

Синтез мескалина из опилок эвкалипта

Тема в разделе "Синтез RC и Рецепты", создана пользователем ProfiVarshchik, 24/5/22.

  1. TS
    ProfiVarshchik

    ProfiVarshchik Banned Banned

    Регистрация:
    24/5/22
    Сообщения:
    71
    Карма:
    44
    Репутация:
    6
    Оценки:
    +16/1/-0
    3,5-диметокси-4-гидроксибензальдегид
    В автоклав вместимостью 2 л добавляли воздушно-сухие опилки (75 г) , нитробензол (45 мл) и раствор едкого натра (d 1,51, 2N). Бомбу запечатывали, энергично встряхивали в течение нескольких секунд и затем встряхивали в течение 3 часов при 150°С. После охлаждения реакционную смесь после окисления фильтровали и остаток дважды промывали дистиллированной водой (100 мл). Фильтрат и промывные воды экстрагировали бензолом для удаления нитробензола и продуктов его восстановления; водный раствор подкисляли 10%-ным избытком концентрированной соляной кислоты и оставляли на 24 часа. Затем его фильтровали для удаления образовавшегося осадка.
    Прозрачный фильтрат экстрагировали бензолом и объединенные промывные растворы бензола концентрировали до подходящего объема (50 мл). Этот концентрат экстрагировали раствором бисульфита натрия (20%) до тех пор, пока в промывных водах не переставали обнаруживать альдегиды путем подкисления, выпаривания диоксида серы и тестирования с 2,4-динитрофенилгидразином в соляной кислоте (2 н.). Объединенные бисульфитные промывки подкисляли конц. соляную кислоту и диоксид серы удаляют нагреванием в токе азота; затем их экстрагировали бензолом до полного удаления альдегида. Бензольные экстракты упаривали досуха и затем перекристаллизовывали из горячего бензола. Вторая перекристаллизация из горячей воды дала сиреневый альдегид; 111°С.
    3,4,5-триметоксибензальдегид
    Сиреневый альдегид (10 г) растворяли при осторожном нагревании в растворе гидроксида натрия (3 г) в воде (100 мл) и затем смесь охлаждали ниже 50°С на бане со льдом. Добавляли по каплям диметилсульфат (6 мл) при интенсивном механическом перемешивании в течение часа, поддерживая температуру ниже 50°С. Затем смесь нагревали в течение одного часа на водяной бане при 70°С, охлаждали и дважды экстрагировали бензолом (100 мл). Бензол выпаривали и остаток экстрагировали раствором бисульфита натрия (20%). После фильтрации водный экстракт подкисляли и удаляли диоксид серы путем нагревания в токе азота. Альдегид экстрагировали бензолом и перекристаллизовывали из водного этанола. Выход 6,0 г (56%); т.пл. 70-71°С.
    3,4,5-триметоксибензальдегид циангидрин
    Триметоксибензальдегид (8,8 г) растворяли при осторожном нагревании в насыщенном растворе бисульфита натрия (20 мл). Полученной смеси давали возможность достичь комнатной температуры, после чего осажденное бисульфитное соединение удаляли фильтрованием и промывали абсолютным этанолом. Бисульфитное соединение растворяли в воде (10 мл) и постепенно добавляли раствор цианида калия (6 г) в воде (10 мл). Полученное масло, затвердевшее при охлаждении, собирали фильтрованием, промывали сначала раствором бисульфита, затем водой и, наконец, сушили над пятиокисью фосфора. Выход 9,7 г (96%); т.пл. 81-82°С.
    3,4,5-триметоксибензальдегид ацетат циангидрина
    3,4,5-Триметоксибензальдегидциангидрин (10 г) кипятили с обратным холодильником с уксусным ангидридом (50 мл) в течение 2 часов. Избыток ангидрида удаляли перегонкой при пониженном давлении; остаток переносили в эфир и эфирный раствор промывали раствором карбоната натрия (10%), раствором бисульфита натрия (20%) и водой. Затем раствор сушили над безводным карбонатом калия и остаток от высушенного эфира перегоняли при 165-170°С (0,1 мм рт.ст.). Выход 8,2 г (69%).
    3,4,5-триметоксифенетиламин
    Ацетат циангидрина 3,4,5-триметоксибензальдегида (1 г) растворяли в этаноле (15 мл) и добавляли концентрированную серную кислоту (0,4 мл) и палладиевую чернь (140 мг). Восстановление проводили при комнатной температуре и атмосферном давлении и прекращали после поглощения 95% расчетного количества водорода. Этанол удаляли, а остаток растворяли в воде. После фильтрации и экстракции эфиром водный раствор выпаривали. Мескалин выделяют в виде сульфата и перекристаллизовывают из воды. Выход 0,5 г (50%), т.пл. 181-184°С.
     
    Последние данные очков репутации:
    Tompson: 1 Очко 31/5/22
    • Мне нравится Мне нравится x 1
  2. TS
    ProfiVarshchik

    ProfiVarshchik Banned Banned

    Регистрация:
    24/5/22
    Сообщения:
    71
    Карма:
    44
    Репутация:
    6
    Оценки:
    +16/1/-0
    Ребята,хотел бы узнать ваше мнение о синтезе указанном выше,если что-то не нравится,я могу предложить другой способ синтеза
     
  3. Tompson

    Tompson Местный житель

    Регистрация:
    23/8/15
    Сообщения:
    2.639
    Карма:
    434
    Репутация:
    753
    Оценки:
    +3.931/16/-24
    Та я тут ваще в шоке
    Говорли мне учись хорошо в школе
     
Загрузка...