Хавай хоть УСРИСЬ))) Промышленный синтез амфетамина.

Амфетамин — самый популярный психостимулятор на черном рынке. Почти весь уличный амфетамин производится кустарно в подпольных лабораториях на территории страны. Исключение составляют небольшие партии, которые заходят из Европы. Они отличаются более высоким качеством и чистотой. Отечественный продукт не всегда выделяется качеством, т.к. в своем большинстве синтезируется юными химиками, которые в недостаточном объеме обладают специальными навыками, знаниями химии и оборудованием.
Амфетамин более 100 лет используется в медицинских целях, вещество доказало свою эффективность и безопасность, считается классикой скоростей с минимумом побочных эффектов. Нашел широкое применение во время второй мировой войны для стимулирования активности солдат, увеличения концентрации их внимания, притока сил и борьбы с голодом.
За время использования этого стимулятора было разработано множество методик синтеза, которые использовались как в подпольном уличном производстве, так и легальном фармацевтическом синтезе.
Самое широкое распространение получила реакция синтеза амфетамина из фенилацетона. Она выделяется тем, что синтез легко масштабируется до больших объемов загрузки, хоть 100кг, и получением на выходе чистого продукта. Но к сожалению в РФ главный исходный компонент — фенилацетон, находится в списках наркотических веществ, поэтому его покупка невозможна из-за нелегального статуса. Все компании, которые занимались производством и сбытом фенилацетона прекратили эту деятельность с выходом запрета.
В наше время самый распространенный метод синтеза — это конденсация бензальдегида с нитроэтаном в присутствии катализатора с образованием 1-фенил-2-нитропропена, который затем восстанавливается ртутно- алюминиевой амальгамой.
В 2014 году в 1 таблицу перечня прекурсоров внесли нитроэтан, бензальдегид и 1-фенил-2-нитропропен, что существенно усложнило закупку исходников.
До момента запрета основные исходники можно было покупать по цене 5к за кг нитроэтана и 2к за кг бензальдегида. С закладки 1кг БА и 1кг НЭ получалось чуть больше 1кг 1-фенил-2-нитропропена, который с учетом катализатора (циклогексиламин, бутиламин или ацетат аммония) и изопропилового спирта для очистки выходил по себестоимости в 8-9 тысяч рублей. При этом раскладе конечная себестоимость готового продукта выходила в 18 000 рублей.
В настоящее время купить исходники для фенилнитропропена довольно затруднительно, поэтому мы предлагаем вариант покупки готового ФНП в растворе, либо его легальных аналогов, таких как фенилнитропропан.
Цена за 1кг в интернете варьируется от 35к до 50к, соотвественно при покупке оптом дополнительные скидки.
Помимо основного исходника нам потребуются и другие реактивы. На загрузку 1кг ФНП средней стоимостью 40к нужно:
5кг уксусной кислоты 170р за кг
10л изопропилового спирта 150р за литр при покупке от 10л
Несколько граммов соли ртути, которая получается из металлической ртути из градусников и азотной кислоты (200р за литр), градусники 1,5к
1,2 кг нарезанной алюминиевой фольги (60р за рулон, 17 рулонов)
3кг натриевой щелочи по 130р за кг
100мл серной кислоты по 100р за кг
2л ацетона 200р за кг
Учитывая средний выход в 70% (без дополнительных манипуляций по увеличению выхода) средняя себестоимость амфетамина при данном методе синтеза выходит 65 000 рублей (чуть больше 1000 долларов)
Обзор цен проводился в октябре 2015 года.
Помимо химических реактивов нам потребуется простейшее оборудование, лабораторное стекло и расходные материалы:
Вакуумный насос с 5л колбой Бунзена и воронкой Бюхнера — для фильтрования и промывки готовой соли. (8000р за комплект)
Этот комплект помогут собрать в любом химмаге.
Лабораторные или кухонные весы (желательно с калибровочной гирей)
Плоскодонные 6л колбы со шлейфом 45 — 4-5 штук (3000р за шт)
Обратные шариковые холодильники шлейф 45 — 4-5 штук (2000р за шт)
Тазики для охлаждения колб во время восстановления (реакция с большим выделением тепла, которое нужно придержать) (500р за шт)
Разного объема лабораторные стаканы, в удобных для варщика размерах и формах. (все стаканы можно купить на 3000р)
Ведро для заготовки щелочи (1000р)
Пластиковая бочка, в которую будут сливаться проведенные конвеерным способом амальгамы (3000)
Латексные перчатки (200р за пачку)
Марля, либо сито для слива ртутного раствора (100р)
Лакмусовые индикаторные полоски (200р за упаковку)
Уничтожитель бумаги «Шредер» (4000р)
Подносы для сушки готового продукта (200р за штуку)
20 кубовые шприцы без резинки на конце поршня (20р за шт)
Обеззоленные фильтры для воронки Бюхнера (белая лента) (250р за пачку)
Для защиты одежды халат (500р) либо малярный костюм.
Маска с очками для защиты глаз и дыхания (3000)
Итого на оснащение лаборатории нам стеклом и оборудованием необходимо около 50 000 рублей.
Дополнительные траты на расходные материалы 1000р
Химические реактивы, оборудование и расходные материалы можно закупать в магазинах розничной торговли химическими реактивами.
Все магазины подконтрольны органам, поэтому все в одном месте покупать не стоит.
Анонимно, но по более дорогим ценам можно купить на форумах у ЧемБро и Механика.
Небольшое отступление. В этой статье мы рассматриваем метод синтеза схематично. Для тех, кто не имеет опыта сборки амфетамина необходимо предварительно набить руку на небольших количествах, и только потом планировать масштабирование синтеза.
Для первого «захода в варку» рекомендуем обратится к магазинам ЧемБро или Механик для покупки собранного комплекта «Лего» и получения технической консультации по сборке.
Подготовка помещения.
Для проведения работ нам нужно подходящее место. Идеально подходит дача, но можно рассмотреть варианты помещения в пром зоне, либо гараже. Из-за большого выделения запахов квартира однозначно не подходит.По площади нам хватит 20 квадрат, но можно и большей площади. Наличие электричества не обязательно, но желательно. Важно, чтоб помещение хорошо вентилировалось (окнами, либо наличием вытяжек). Во время работ нам потребуется довольно большое количество воды. Если в помещении нет водопровода и канализации, то придется подвозить воду и увозить отходы (например в случае работы в гараже). Отдельной статьей мы подробно рассмотрим варку в разных типах помещений, расскажем как обустроить пространство, расположить оборудование, сделать сушку, на кого оформить, как сохранить анонимность, замаскировать работу и запахи.
После того, как Вы освоили лабораторный синтез на небольших количествах, подготовили помещение для работ, закупили необходимое сырье, оборудование, стекло, расходные материалы, подручные средства и средства хим защиты можно приступать к наработке амфетамина в большом количестве. Под большим количеством мы понимаем выработку 1кг в сутки. Работать можно одному, но для безопасности, удобства и увеличения скорости процесса лучше работать вдвоем.
Весь процесс синтеза условно можно разбить на несколько этапов:
⁃ подготовка
⁃ восстановление
⁃ щелочение
⁃ кисление
⁃ сушка и фасовка.
⁃
Во время подготовки нужно завезти все реактивы и оборудование, осмотреться по сторонам на наличие палева, нарезать заранее фольгу уничтожителем бумаги (можно сразу развешать по пакетам), подготовить нитрат ртути.
Восстановление.
Для получения 1кг готового амфетамина нам необходимо поставить 1400г фенилнитпропена. Загрузить весь вес в одну закладку нельзя по причине сложной реакции, которая плохо масштабируется. Поэтому этот процесс разбивают на много-много небольших закладок, к примеру по 50гр в 6л колбах. В общем нам потребуется поставить 28 колб (1400гр пропена), на каждую из которых потребуется около 40 минут. Кто обладает достаточным опытом, может увеличить рабочий объем колб до 10л с загрузкой 70-100гр исходника. Если работать вдвоем, то можно сразу ставить 2-3 колбы, что существенно ускорит процесс.
Сам процесс: берем 6л колбу, засыпаем в нее 60гр нарезанной фольги, заливаем воду, чтобы она покрывала полностью всю фольгу и добавляем щепотку соли ртути. Если Вы освоили синтез на небольших количествах, то должны хорошо знать признаки готовой амальгамы. Пока она настаивается необходимо в лабораторном стакане подготовить раствор 50гр ФНП+500мл ИПС+250мл ледяной уксусной кислоты. Раствор можно немного подогреть для растворения фнп. По готовности амальгамы мы сливаем водный раствор соли ртути (для удобства используем сито), затем добавляем половину приготовленого раствора ФНП+ИПС+ЛУК в колбу с фалькой и закрываем обратным холодильником (перед каждой новой реакцией в рубашку холодильника необходимо заливать холодную воду, а соски закрывать кусками шланга, пережатыми по концами, либо при наличии проточной воды подключать полноценную циркуляцию. Эти меры помогут избежать избыточного испарения ИПСа во время бурной реакции) . Сразу после залива начинается бурная экзотермическая реакция (с большим выделением тепла). Для предотвращения перегрева реакционную массу необходимо остужать в заранее подготовленном тазике с водой. Как только реакция пойдет на спад, заливаем оставшуюся в стакане половину раствора ФНП и ждем завершения реакции. Те, у кого достаточно опыта и верит в свои силы, могут заливать сразу весь раствор ФНП. В этом случае будет более бурная реакция, которую нужно тщательно контролировать. По завершению реакции, которое определяется затуханием процесса и растворением фольги всю реакционную массу сливают в 100л бочку.
Это самая сложная часть процесса. Конвеерным способом нужно провернуть 28 синтезов по 50гр. Можно взять и меньший объем, все зависит от потребностей, к примеру уменьшить планируемый выход в два раза, то есть на 500гр готового амфетамина. Тогда нам нужно будет поставить 700гр исходника.
Щелочение самый простой процесс во всем синтезе. Щелочить мы будем в 100л бочке заранее подготовленным холодным раствором щелочи. Раствор готовится следующим образом: берем ведро, засыпаем в него 4,5кг щелочи, заливаем воду до тех пор, пока щелочь растворяется, обычно хватает 7л. Сразу начнется обильное выделение тепла. Ждем пока остынет, периодически помешивая. На остывание может потребоваться до 2-х часов.
Перед щелочением в бочке с реакционной массой нужно собрать не прореагировавший алюминий. Сделать это можно путем фильтрации всей реакционной массы через марлю или сито. Если этого не сделать, то фольга будет вступать в реакцию с щелочью, дополнительно разогревая смесь и выделяя побочные продукты.
Далее небольшими порциями постепенно заливаем в РМ холодную щелочь. Начнется разогрев, и последующее разделение на слои. Нам нужно аккуратно собрать весь верхний слой — это готовый амфетамин в виде основания, раствор в спирте.
Нижний слой — шлам, в котором остается 10%-20% продукта, который можно достать путем экстракции. Экстрагируем растворителем, упариваем и объединяем с основным маслом. Шлам выливаем, он больше не нужен.
Кисление.
Наверное самый интересный и важный процесс. Кислить удобнее всего в широком лабораторном стакане 500-1000мл. В 250мл стакане готовим раствор серной кислоты в ацетоне (на 1мл серки 15мл ацетона). Наливаем четверть от стакана основание фенамина и постепенно, небольшими порциями, из 20мл шприца, добавляем наш раствор серной кислоты в ацетоне. Начнут выпадать хлопья сульфата амфетамина. Кислим аккуратно, до pH 5,5. Если смесь сильно густеет, то разбавляем небольшим количеством ацетона, чтобы не было локального перекисления. Если перекислить, то можно потерять весь продукт. Таким образом мы должны закислить все масло. Далее необходимо тщательно промыть массу ацетоном и отжать на системе вакуумной фильтрации.

Отмытый и отжатый продукт выгружаем на подносы, сушим при комнатной температуре до полного высыхания. Сухой, рассыпчатый продукт взвешиваем и фасуем в необходимую фасовку. Проводим уборку помещения, вывозим мусор.
Мы разобрали самый популярный на данный момент синтез амфетамина. На первый взгляд процесс выглядит замороченным, со своими сложностями. Но при должном подходе и опыте все идет накатом без каких-либо серьезных проблем. Очень большим минусом такого метода является невозможность масштабирования реакции восстановления. Но даже при условии работы в 6л-10л колбах можно достигнуть месячной выработки в 15-30кг в двоих варщиков.
Существуют и другие способы получения этого замечательного продукта, которые мы оставим в запасе на случай запрета или снятия с продажи фенилнитропропена в растворе и его аналогов. Поэтому любители ускорится классикой не переживайте, еще долгое время сможете себя баловать амфетамином.
МАСШТАБНОЕ ПРОИЗВОДСТВО АМФЕТАМИНА
1 вариант пропорций:
1 кг Фенилнитропропена (ФНП) ~ 30000 - 50000р
3.5 кг Ледяной Уксусной Кислоты (или 5кг 70% Уксусной Эссенции) ~ 700-1000р
1,5кг Алюминиевой Фольги (рекомендую толщину 11мкм) ~ 1250р
30л Изопропилового Спирта - менее 5000р
25л литров Петролейного Эфира ~ 4500р
Приблизительно 100мл Серной Кислоты - менее 200р
8кг NaOH (Гидроксид Натрия, щелочь) - менее 1000р
Нитрат Ртути сухой или Раствор Нитрата Ртути, получаемый из 50градусников аптечных и 100мл азотной кислоты (68%, плотность 1.4), с последующей нейтрализацией избытка кислоты питьевой содой ~ 3000р
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
ИТОГО 45000-65000р = выход приблизительно 700г чистого амфетамина сульфата (себестоимость 64000-93000/1кг)
2 вариант пропорций (лично я это рекомендую):
1кг Фенилнитропропена (ФНП) - 30000-50000р
3.5 кг Ледяной Уксусной Кислоты (или 5кг 70% Уксусной Эссенции) ~ 700-1000р
1,5кг Алюминиевой Фольги (рекомендую толщину 11мкм) ~ 1250р
50л Этилацетата ~ 5000р
приблизительно 100мл Серной Кислоты - менее 200р
8кг NaOH (Гидроксид Натрия, щелочь) - менее 1000р
Нитрат Ртути сухой или Раствор Нитрата Ртути, получаемый из 50градусников аптечных и 100мл азотной кислоты (68%, плотность 1.4), с последующей нейтрализацией избытка кислоты питьевой содой ~ 3000р
ИТОГО: 31000 - 61450 = выход примерно 700г амфетамина сульфата (себестоимость 44300 - 87800р/кг)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Нитрат ртути, приготовление.
Давайте рассмотрим оптовое изготовление нитрата ртути для массового производства амфетамина.
На самом деле доставать ртуть из градусников не опасно и не страшно, делается это элементарно. Сперва одеваем перчатки Вариант 1. Берется 2х-литровый хим-стакан, узкий, ставится на твердую поверхность (чтоб стекло не треснуть), после чего в него бросаются градусники кончиком вниз. Они естественным образом разбиваются, ртуть вытекает, можно постучать сломанным градусником о стенки стакана, чтобы вытекло все, после чего градусник выкидывается в приготовленное рядом стоящее ведро. процедура повторяется 50 раз (разбивается в стакан 50 градусников). Далее на балконе\на открытом воздухе\под вытяжкой устанавливается электроплитка. На плитку ставим стакан с добытой ртутью, плитку пока не включаем. Заливаем в стакан 100мл азотной кислоты (плотность 1.4). Начинается реакция с выделением бурых паров. Периодически помешиваем все стеклянной палочкой, гоняя шарики ртути. Как только реакция ослабевает - включаем электроплитку на небольшую мощность (оч сильно нагревать нельзя). Реакция возобновиться, ртуть будет постепенно растворяться. Если температура РМ составляет более 50 градусов а реакция не идет, можем со шприца капать еще азотной кислоты, но на практике никогда не приходится добавлять более чем 50мл на 50 градусников (т.е. + 1мл на градусник), скорее всего в таких случаях хватит и 5-10 мл. Но, скорее всего, добавлять ее вовсе не придется. Реакцию проводим до полного растворения ртути. После этого разбавляем смесь примерно 300 мл воды. Далее надо нейтрализовать остатки кислоты. Для этого в стакан , ПО ЧУТЬ-ЧУТЬ (можно брать по четверти чайной ложки) добавляется питьевая сода при интенсивном помешивании. Смесь будет сильно вспениваться (выделяется углекислый газ), сода будет растворяться. Добавление соды МАЛЕНЬКИМИ порциями продолжаем до тех пор, пока после добавления следующей порции в смеси не образуется нерастворимый желтого окраса осадок. Как только это произойдет, набираем в шприц азотной кислоты и ПО КАПЛЯМ добавляем ее при интенсивном помешивании, пока осадок не раствориться. Теперь раствор нитрата ртути нейтрализован. Вы можете спросить зачем это нужно и почему нельзя влить азотную кислоты с расчета "10кубов на градусник", как советуют другие - потому что избыток кислоты в растворе нитрата ртути (если вы не собираетесь вылить этот раствор нитрата в кристаллизатор и получить нитрат ртути в сухом виде) может сыграть с вами ОЧЕНЬ злую шутку при приготовлении амальгамы. Поверьте, когда она сгорает - это очень неприятно, а если кусочек такой фольги попадет к вам на руки - от сильнейших ожогов никакие перчатки не помогут). Итак, мы нейтрализовали раствор нитрата ртути, теперь разбавляем его водой в стакане до отметки 1 литр. ЭТО ОЧЕНЬ УДОБНО. Поскольку литр этого раствора будет израсходован при восстановлении 1кг пропена. Т.е. если мы берем загрузку 50г ФНП, то на обработку 75г фольги, которые будут востребованы для его восстановления у нас уйдет 50мл этого раствора нитрата ртути. Согласитесь, удобно.
Вариант 2. Все тоже самое что в варианте 1, только берем двух литровую колбу, градусник опускаем кончиком в горлышко и перекусываем кусачками, проделываем это все со всеми 50-ю градусниками, так же заливаем азотную кислоту 100мл, подогреваем, растворяем ртуть, разбавляем водой, нейтрализуем содой, доводим обьем раствора до 1 литра.
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Восстановление фенилнитропропена (синтез амфетамина).
Метод с изопропиловым спиртом (ИПС) и петролейным эфиром
Синтез на 50 граммовой загрузке. Разумеется, варщикам надо потренировать свои умения на загрузке 5-10г ФНП в 2х литровой колбе (пропорции пересчитаете без труда, главное правда начинать с малого. Синтез прост, но требует ловкости и опыта).
1)Сперва делаем раствор щелочи.
Готовим раствор 400г NaOH на 1.2л воды. Делать это надо в ведре, стоящем в тазу с водой и льдом, ибо греется жутко. И лучше под тягой или на воздухе. Щелочь растворится, раствор будет остывать.
2)Подготовительные моменты
-В большой таз наливается ледяная вода для охлаждения предстоящей реакции.
-Готовится ведро для слива
-Сито должно быть под рукой!
3)Приготовление смеси раствора ФНП с Уксусной Кислотой
В стакане ФНП растворяется в ИПС в соотношении 1г\10мл. т.е. 50г ФНП растворяется в 500мл ИПС (иногда для растворения пропена нужно немного подогреть стаканчик на плитке и потолочь кристаллы палочкой), добавляется 175мл лук или 250мл эссенции.
4) Амальгамирование алюминия и восстановление ФНП
В 10 литровую колбу засыпается 75г измельченной (можно использовать кофемолку) алюминиевой фольги, 3 литра воды (сливать все переворачивая колбу будет ой как неудобно, и это мягко сказано, легко только в теории), добавляется 50 мл раствора нитрата ртути (описано выше). Смесь необходимо интенсивно трясти. Для скорейшего амальгамирования колбу стоит затыкать пробкой и встряхивать ВЕРТИКАЛЬНО (т.е. не так, чтобы содержимое перемешивалось по кругу, а вверх-вниз). Процесс может занять от 3х до 10минут. ХОРОШО ДЕЛАТЬ АМАЛЬГАМУ ВЫ НАУЧИТЕСЬ ТОЛЬКО С ОПЫТОМ. ПОЭТОМУ ОПЯТЬ ЖЕ РЕКОМЕНДУЮ НАЧИНАТЬ С МАЛОМАСШТАБНЫХ ОПЫТОВ. Если брать горячую воду - амальгамируется фольга очень быстро, но это для опытных варщиков! После как фольга почти вся всплывет, потеряет блеск, а жидкость в колбе станет темной, вся жидкость из колбы сливается через сито в видро, так чтобы фольга осталась в колбе. Для удобства рекомендуется брать кухонное выпуклое сито и приставлять его к горлу колбы выпуклостью внутрь (так не потеряем фольгу). После слива воды (НЕ НАДО ПРОМЫВАТЬ АМАЛЬГАМУ . 50% вероятности что вы все потеряете я вам точно могу дать, да и ртуть в конечный продукт НЕ ПОПАДЕТ, все остатки нитрата перейдут в нерастворимую окись при щелочении, я уж молчу что сама ртуть не попадет в верхний слой ни при каких обстоятельствах )) конечно следовые количества (отдельные ионы ртути) попадут в фен, но это интересно только экспертам, которые его изымут у наркоманов и будут выяснять метод приготовления)) отравиться ртутью при потреблении амфетамина НЕЛЬЗЯ) в колбу СРАЗУ заливаем 1\3 раствора ФНП с уксусеной кислотой (можно и половину, но учтите - реакция грееться очень сильно, если вы все правильно сделали, по первой будьте осторожны), начинается разогрев - идет реакция. На колбу надевается обратный холодильник. Реакцию ведут на максимально высокой температуре, но так, чтобы из холодильника не валил клубами белый пар. Как только смесь яростно перегревается - колбу опускают в таз с водой. Как только первая волна нагрева идет на спад - добавляем еще раствора ФНП с кислотой. Делается все в 2-3 залива. С опытом вся интенсивная стадия будет занимать у вас 10-15 минут, не более. Важно - как только РМ перестает греться ОЧЕНЬ СИЛЬНО - колбу с охлаждения снимаем. Как только реакция пошла на спад, ставим колбу на стол, заливаем еще 250 мл ИПС и все тщательно мешаем. Оставляем на минут 20-60 дабы все дореагировало (когда масштабируем под пром. масштаб, оставив одну реакцию завершаться, ставим следующую в другой колбе).
5)Кислотно-щелочная экстракция.
Снимаем обратных холодильник и начинаем вливать раствор щелочи. Греться будет сильно. Перемешиваем интенсивно. Охлаждаем, только если совсем кипит. Много амфетамина мы не потеряем, а вот то, что улетит лишний ИПС - не так уж и плохо. Когда добавили весь щелочной раствор смесь продолжаем интенсивно мешать. Она начнет остывать. Добавляем 1250 мл петролейного эфира, тщательно перемешиваем смесь 5-10 минут. Хорошо перемешать очень важно - надо чтобы все основание амфетамина перешло в растворитель. Выливаем смесь в делительную воронку, даем отстояться. После чего сливаем нижний слой. Собранный верхний переливаем в стакан или колбу (обьем 5л), добавляем воду в соотношении 1 к 1 (не бойтесь - основание амфетамина в воду не уйдет никак, а вот лишняя щелочь - обязательно) и хорошо перемешиваем несколько минут. После чего снова собираем верхний слой. Желательно дать ему постоять в морозилке - вообще идеально. Если что то осядет, профильтровать от этого. К собранной жидкости добавляется 700мл ИПС, в стаканчике готовится раствор 5.2 мл (расчет на максимальный выход в 40г) серной кислоты в 50мл ИПС. Раствор добавляется медленно. Выпадает сульфат амфетамина. Рекомендую добавить половину раствора, отцедить продукт и далее кислить фильтрат. ВНИМАНИЕ - если передобавить кислоты, продукт "исчезнет" (раствориться) - но это не повод для паники Чтобы застраховать себя от подобного рекомендуется простой способ. 10% незакисленного верхнего слоя сливается в отдельный стаканчик и придерживается на "экстренный случай". остальные 90% кислим раствором серной кислоты в ИПСе, добавляя его медленно. Если произойдет "перекисление" - сразу доливаем те самые 10% незакисленного верхнего слоя - все выпадет обратно. Кислить и четко осаживать весь выход за 1 прием вы так же с опытом научитесь. При должном соблюдении всех рекомендаций вы получите примерно 35 граммов сульфата амфетамина (количество серной кислоты считается 1.3мл на осаждение 10г). Осадок фильтруется и сушится, тут все ясно.
Этилацетатный метод (на мой взгляд проще и быстрее)
1)Готовим раствор щелочи так же, как выше указано.
2)50г ФНП растворяется в литре этилацетата. Добавляется 175мл Ледяной Уксусной Кислоты или 250мл уксусной эссенции.
3)Амальгама готовится точно так же в 10 литровой колбе с теми же пропорциями. Сливается вода, заливается ЧЕТВЕРТЬ раствора ФНП с кислотой. ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ ЭТИЛАЦЕТАТА В КАЧЕСТВЕ РАСТВОРИТЕЛЯ РЕАКЦИЯ БОЛЕЕ БУРНАЯ - БУДЬТЕ ВНИМАТЕЛЬНЫ. Принцип проведения реакции тот же - ведем ее на пределе нагрева, с обратным холодильником, но охлаждаем колбу периодически - реакционная смесь не должна уходить выше середины колбы. ИНТЕНСИВНО ПЕРЕМЕШИВАЕМ. Сильный перегрев идет 2-3 минуты, потом можно добавлять еще четверть раствора ФНП с кислотой, потом все оставшееся. Реакция идет быстро, все это может занять всего лишь 10 минут. Как только реакционная смесь перестанет пытаться вылететь из колбы )), прекращаем охлаждение, заливаем еще литр этилацетата, перемешиваем. В этот момент нагрев возобновиться но не так сильно. Оставляем до прекращения.
4)Кислотно-щелочная экстракция
Проводим щелочение, но в этот раз стараемся сильнее охлаждать, дабы избежать потерь растворителя. После добавления всего щелочного раствора заливаем еще 450 мл этилацетата. ВНИМАНИЕ - ЕСЛИ СЛОИ У ВАС ВДРУГ СМЕШАЮТСЯ, НЕ ПАНИКУЙТЕ - ДОБАВЬТЕ ~50мл воды, помешайте, и все вернется на свои места. Слои разделились, собираем верхний. Упариваем его в половину на плитке. Потом ставим в морозилку (-20градусов) надолго. За это время можно начать делать следующие реакции. Когда собранный верхний слой будет выморожен, процеживаем его от всего постороннего, если оно будет, готовим раствор 5.2мл серной кислоты в 50мл этилацетата и так же кислим и собираем продукт.
МАСШТАБИРОВАНИЕ.
Предположим, мы имеем 10 колб по 10 литров.
Действуем следующим образом. Готовим раствор 4кг щелочи в 12л воды или 10 порций по 400г в 1.2л (на практике второе проще, нагрев очень сильный, эту работу удобно поручить ассистенту). 10 порций раствора пропена с добавлением Ледяной уксусной кислоты (или эссенции) (пропорции выше). Далее во все 10 колб засыпаем по 75г фольги и заливаем воду. После чего, амальгамируем фольгу в первой колбе (добавлением 50мл раствора нитрата ртути), сливаем жидкость, проводим реакцию вливая раствор пропена с кислотой. Как только реакцию можно не охлаждать (весь раствор пропена с кислотой добавлен и прошло 5 минут), оставляем эту реакцию в покое, амальгамируем фольгу в следующей колбе, сливаем жидкость, вливаем фенилнитропропен с кислотой, контролируем бурный этап, приступаем к следующей колбе. И так все 10. Вот, все реакции закончились. Не рекомендую сливать все в одну бочку и там щелочить по причине крайнего неудобства сбора верхнего слоя в последствии. Поэтому заливаем в каждую колбу соответствующую порцию щелочного раствора, указанные количества растворителей (как описано выше в методах с петролейным эфиром или этилацетатом) и заканчиваем щелочение. Собираем верхний слой со всех колб в одну емкость. В случае, если мы использовали петролейный эфир, смешиваем собранную жидкость с водой 1 к 1. 10 минут перемешиваем, отделяем верх и ставим в морозилку. Если с этилацетатом - просто ставим в морозилку. Затем готовим, соответственно, раствор 52мл серной кислоты в ИПСе или этилацетате, кислим, собираем продукт. Если работаете вдвоем, очень удобно, если к моменту, когда вы будете заливать ФПН с кислотой в 5ую-6ую колбу, а реакционная смесь в 1ой или 2ой колбе уже давно отреагирует и остынет, ваш напарник начнет проводить щелочение. Т.е. пойдет "за вами". Поточное производство.
Процесс в 10 колбах при опыте займет несколько часов и даст выход примерно в 350г готового продукта.

 

нихрена ж себе

 

Красава!!!! Во, уважуха!!! Повозиться бы с тобой вместе с колбами!!!