1. Для просмотра полной версии форума нужно Войти или зарегистрироваться
    Скрыть объявление
  2. В период военного положения в Украине рекомендуем сохранять трезвость, это жизненно важно как вам так и вашим близким, возможно вам придётся их защищать и для этого лучше оставаться трезвыми! Нужно пережить это не лёгкое время, помогайте друг другу чем можете, мы с вами! Гуманитарная помощь жителям Украины
    Скрыть объявление

Синтез эфедрина из пропионовой кислоты

Тема в разделе "Синтез RC и Рецепты", создана пользователем ProfiVarshchik, 31/5/22.

  1. TS
    ProfiVarshchik

    ProfiVarshchik Banned Banned

    Регистрация:
    24/5/22
    Сообщения:
    71
    Карма:
    44
    Репутация:
    6
    Оценки:
    +16/1/-0
    Получение пропионилхлорида ( I ) и пропиофенона ( II )
    Круглая колба, снабженная мешалкой и обратным холодильником, содержала 37 г (0,5 моль) пропионовой кислоты, 40 мл сухого бензола и 29 г (0,21 моль) треххлористого фосфора; реакционную массу перемешивали при 55-62°С в течение 1 часа. Затем смесь охлаждали до 30°С и отделяли фосфористую кислоту. К оставшемуся бензольному раствору добавляли 25 мл сухого бензола, встряхивали и отделяли остаточную фосфористую кислоту.
    В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещали сухой бензол (85 г) и 65 г безводного хлорида алюминия. К этой смеси постепенно добавляли предварительно приготовленный раствор пропионилхлорида в бензоле в течение 3 часов при температуре 35-45°С. Реакционную смесь нагревали при 45-50°С еще 2 часа, охлаждали до 30°С и выливали в смесь 300 г льда и 50 г концентрированной соляной кислоты. После отстаивания смеси раствор пропиофенона в бензоле отделяли, подщелачивали лакмусом добавлением 20%-ного раствора углекислого натрия и перегоняли с водяным паром. Раствор пропиофенона в бензоле отделяли от дистиллята и сушили над хлористым кальцием; затем отгоняли бензол и перегоняли остаточный пропиофенон в вакууме при 10 мм рт.ст. и 103-105°С. Выход пропиофенона составил 56,5 г (84% взятой пропионовой кислоты).
    Эфедрон [α - метиламиноэтилфенилкетон ( IV )]
    В колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой, термометром и трубкой для ввода воздуха, находилось 56,5 г (0,421 моль) пропиофенона и 130 мл бензола; К смеси добавляли 67,5 г (0,421 моль) брома при 30°С с такой скоростью, что бром обесцвечивался. Если обесцвечивание реакционной смеси было медленным, ее продували воздухом для удаления образовавшегося бромистого водорода. После добавления брома раствор перемешивали в течение 30 минут и затем выдували из раствора бромистый водород при работающей мешалке. После удаления бромистого водорода к раствору прибавляли 30 мл воды, тщательно перемешивали и добавляли 20%-ный раствор карбоната натрия до слабощелочной реакции на лакмус. Затем добавляли раствор 56,5 г (0,835 моль) гидрохлорида метиламина в 55 мл воды. Прибавляли раствор 67,5 г (1,67 моль) едкого натра в 80 мл воды в течение 10 мин при 50-60°С; температуру подняли до 70°С. По окончании реакции смесь охлаждали до комнатной температуры; непрореагировавший метиламин продували воздухом в абсорбционные колбы, содержащие 5%-ную соляную кислоту. Затем разделяли бензольный и водно-щелочной слои, последний дважды экстрагировали бензолом и экстракты добавляли к основному раствору. Этот раствор промывали водой и перемешивали с 1 н. раствором хлористоводородной кислоты. Полученный водный раствор гидрохлорида эфедрон упаривали в вакууме до густого сиропа; его перемешивали с ацетоном с получением белого осадка гидрохлорида эфедрон. Осадок нагревали до кипения с ацетоном и охлаждали; белые кристаллы отфильтровывали,
    Некоторое количество менее чистого гидрохлорида эфедрона дополнительно получали из маточных растворов и кристаллизовали из смеси этилового спирта и ацетона. Общее количество эфедрон гидрохлорида, т.пл. 175-179°С, составило 59-62 г (70-74% по взятому пропиофенону).
    Собранный в абсорбционной колбе раствор гидрохлорида метиламина выпаривали досуха; Получали 21 г гидрохлорида метиламина, т.пл. 220-222°С (литературное значение 225-226°С ).
    DL-Эфедрина гидрохлорид ( V )
    К раствору 62 г гидрохлорида эфедрона прибавляли раствор 14,2 г едкого натра в 135 мл этилового спирта для получения щелочной реакции на фенолфталеин; выпавший хлорид натрия отфильтровывали и промывали спиртом; смывы добавляли к основному спиртовому раствору основания эфедрина. Этот раствор восстанавливали молекулярным водородом в присутствии никелевого катализатора Ренея при комнатной температуре и атмосферном давлении. По окончании восстановления раствор охлаждали до 5-10°С, отфильтровывали катализатор и подкисляли раствором хлористого водорода в спирте; осадок хлорида натрия отфильтровывали и фильтрат упаривали в вакууме при температуре не выше 45°С. Выход 40 г гидрохлорида DL-эфедрина.
    После обработки маточных растворов общий выход гидрохлорида DL-эфедрина составил 64% на взятый эфедрон. Кроме того, было получено 19% псевдоэфедрина.
     
    Последние данные очков репутации:
    Barbour: 1 Очко (+) 31/7/22
    • Мне нравится Мне нравится x 2
    Последнее редактирование: 31/5/22
  2. Tompson

    Tompson Местный житель

    Регистрация:
    23/8/15
    Сообщения:
    2.642
    Карма:
    434
    Репутация:
    753
    Оценки:
    +3.931/16/-24
    Круто когда шаришь!
    Это я не про себя (
     
    • Согласен Согласен x 1
  3. pogibue

    pogibue Активный

    Регистрация:
    3/11/19
    Сообщения:
    467
    Карма:
    144
    Репутация:
    43
    Оценки:
    +378/1/-7
    это все в домашних условиях реально?
     
  4. Barbour

    Barbour Местный житель

    Регистрация:
    11/1/20
    Сообщения:
    3.700
    Карма:
    334
    Репутация:
    539
    Оценки:
    +4.224/16/-22
    Не отписан трип:
    1
    Разумеется всего то ничего
    Пару бутылей 3х литровых два ведра жэлезных 10литровых
    Одну печку индукционку
    И стекланнеую швабру для помешивании
    Ну или центрафугу со стиральной машины
     
  5. Barbour

    Barbour Местный житель

    Регистрация:
    11/1/20
    Сообщения:
    3.700
    Карма:
    334
    Репутация:
    539
    Оценки:
    +4.224/16/-22
    Не отписан трип:
    1
    А вообще автор интересно где метиламин достал
     
  6. Marco Nicomaks

    Marco Nicomaks Banned Banned

    Регистрация:
    29/7/22
    Сообщения:
    119
    Карма:
    24
    Репутация:
    12
    Оценки:
    +79/0/-2
    Главное правильно все сделать !
    Химия - вещь страшная
     
  7. Minix1

    Minix1 Хорошо известный

    Регистрация:
    28/11/19
    Сообщения:
    1.957
    Карма:
    254
    Репутация:
    345
    Оценки:
    +1.965/4/-6
    Нет, нереально. К тому же упомянутый в методике треххлористый фосфор проблематично достать, по той причине, что он внесен в списки прекурсоров химического оружия и может представлять интерес для террористов
     
    • Согласен Согласен x 1
    • Полезно Полезно x 1
  8. pogibue

    pogibue Активный

    Регистрация:
    3/11/19
    Сообщения:
    467
    Карма:
    144
    Репутация:
    43
    Оценки:
    +378/1/-7
    какие есть еще варики синтеза эфэдрина или псевдо вобще?
     
  9. Minix1

    Minix1 Хорошо известный

    Регистрация:
    28/11/19
    Сообщения:
    1.957
    Карма:
    254
    Репутация:
    345
    Оценки:
    +1.965/4/-6
    В условиях кустарной лабы - реально разве что из готового пропиофенона. Ну или отбивать из таблеток наподобие трайфеда.
     
  10. TS
    ProfiVarshchik

    ProfiVarshchik Banned Banned

    Регистрация:
    24/5/22
    Сообщения:
    71
    Карма:
    44
    Репутация:
    6
    Оценки:
    +16/1/-0
    Получение треххлористого фосфора
     
  11. @michae111

    @michae111 Местный житель Про-Тестер Тестер ГТБ

    Регистрация:
    27/11/17
    Сообщения:
    9.673
    Карма:
    484
    Репутация:
    2.069
    Оценки:
    +17.742/119/-34
    Слишком геморно. Проще соли купить. Засыпал в баян, разбавил водичкой и колись сколько хош
     
Загрузка...
Похожие темы - Синтез эфедрина пропионовой
  1. Katushnik
    Ответов:
    1
    Просмотров:
    175
  2. nosfer
    Ответов:
    0
    Просмотров:
    81
  3. ProfiVarshchik
    Ответов:
    45
    Просмотров:
    1.469
  4. Джек Потрашитель
    Ответов:
    16
    Просмотров:
    5.588
  5. Pasha70rus
    Ответов:
    34
    Просмотров:
    12.268