Синтез фена из бензилцианида

Раствор MeMgI готовили обычным способом из йодистого метила (15 г, 0,105 моль) и чистой магниевой стружки (30 г) в 200 мл сухого ТГФ, и раствор медленно добавляли при хорошем перемешивании к охлажденному раствору (11,7 г, 0,1 моль). моль) бензилцианида в 150 мл сухого ТГФ в высушенной круглодонной колбе на 1000 мл. Реакционную смесь перемешивали при комнатной температуре в течение двух часов и затем охлаждали на бане со льдом. Раствор разбавляли 150 мл сухого метанола и NaBH 4(9,5 г, 0,25 моль) добавляли порциями в течение 30 минут и реакционную смесь перемешивали еще час. Реакционную смесь концентрировали в вакууме, остаток растворяли в 200 мл воды и подкисляли концентрированной HCl. Раствор промывали 2×50 мл DCM, подщелачивали добавлением 25% NaOH и экстрагировали 3×75 мл DCM. Объединенные органические экстракты сушили над MgSO 4 , фильтровали и растворитель выпаривали в вакууме. Маслянистый остаток затем подвергали вакуумной перегонке с получением рацемического амфетамина в виде прозрачного масла (точка кипения 82-85°С при 13 мм рт.ст.), выход около 10 г (~75% от теории).