Синтез пемолина

Этерификация миндальной кислоты

15,2 г (0,1 моль) DL-миндальной кислоты растворяют в 250 мл этанола (не менее 95%, но лучше абсолютного), содержащего 2 мл конц. серной кислоты. Смесь выдерживают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 3 часов, затем охлаждают до комнатной температуры и оставляют на ночь. Добавляют 10 г Na 2 CO 3 для нейтрализации кислоты (может произойти некоторое пенообразование). Раствор фильтруют и избыток растворителя удаляют в вакууме. Остаток смешивают с 50 мл воды и экстрагируют 3 раза по 50 мл CH 2 Cl 2 .. Водную фазу удаляют, объединенные экстракты смешивают и к раствору добавляют порошкообразный сульфат натрия до тех пор, пока он не станет мутным. Раствор фильтруют с отсасыванием и растворитель удаляют в вакууме. Остаток представляет собой почти бесцветную жидкость весом около 12 г (70%), достаточно чистую для использования на следующем этапе. Этилманделат можно дополнительно очистить вакуумной перегонкой. Температура кипения при атмосферном давлении составляет 253-255°С (103-105°С/2 мм рт.ст.).
Метод получения метилманделата практически такой же. После удаления растворителя на последней стадии метилманделат спонтанно образует слегка не совсем белую кристаллическую массу, достаточно чистую для использования на следующей стадии. Может быть очищен перекристаллизацией из горячего метанола, т.пл. 54-56°С (точка кипения 135°С при 12 мм рт.ст.).
Этерификация миндальной кислоты с использованием катализатора на основе сульфата железа
Поместите смесь миндальной кислоты (10 ммоль), спирта (20 мл) и Fe 2 (SO 4 ) 3 ·H 2 O (0,1 г) в двугорлую колбу на 50 мл, снабженную холодильником и механической мешалкой. Смесь кипятят с обратным холодильником при перемешивании в течение 4 ч, затем удаляют избыток спирта перегонкой при пониженном давлении. Разбавьте остаток эфиром (40 мл) и отфильтруйте катализатор. Фильтрат промывают 5% раствором бикарбоната натрия и насыщенным раствором соли. Сушат над безводным сульфатом магния, фильтруют и выпаривают, получая неочищенный продукт, который перегоняют. Чистый продукт выделяют перекристаллизацией из петролейного эфира.
Метиловый эфир, т.пл. 53-54°С, этиловый эфир, т.пл. 35-36°С. Выход 83% от теории.

Синтез пемолина

Использование металлического натрия в качестве основы: Медленно добавьте 2,3 грамма (0,1 моля) металлического натрия, нарезанного на мелкие кусочки, к 50 мл MeOH. Дайте утихнуть экзотермической реакции и охладите химический стакан льдом/водой. Добавьте 12,2 г (0,1 моль) нитрата гуанидина и дайте постоять 30 минут. Добавьте 0,1 моль миндального эфира (18 г этилманделата или 16,6 г метилманделата), растворенного в 50 мл МеОН. Полученный раствор кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока не прекратится выделение NH 3 (около 60 мин). Дайте остыть и подкислите до pH 2-4 с помощью концентрированной HCl. Отфильтруйте выпавшие кристаллы и промойте холодной водой и метанолом. Сушат на воздухе с получением указанного в заголовке соединения в виде мелких белых кристаллов, т.пл. 256-257°С.
Использование гидроксида натрия в качестве основания: раствор свободного основания гуанидина (получен путем смешивания раствора 6,1 г (0,05 моль) нитрата гуанидина в 30 мл горячего этанола и раствора 2 г (0,05 моль) NaOH в 25 мл горячего этанола) . К этой кипящей смеси добавляют 4,5 г (0,025 моль) этилманделата в 5 мл этанола и кипятят с обратным холодильником в течение 30 минут. Раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют 50 мл холодной дистиллированной воды. Раствор фильтруют, осадок промывают холодной водой и небольшими порциями МеОН. Осажденный пемолин сушат воздухом на фильтровальной бумаге. Выход 90%, т.пл. 256-257°С (разл.).

Гуанидин также можно заменить эквимолярным количеством цианамида, что дает выход примерно 80-90% .

 

На картинке конечный продукт не пемолин,а родственное ему соединение.Хочу добавить,что можно получить пемолин-магний,вот рецепт:

Пемолин Магний

К пемолину (4,4 г, 25 ммоль) добавляли 50 мл этанола и 6 мл 20% раствора NaOH при быстром перемешивании. После полного растворения пемолина раствор разбавляли 100 мл дистиллированной воды. Медленно добавляли раствор MgSO 4 · 7H 2 O (6,2 г, 25 ммоль) в 20 мл воды в течение 5 минут, а затем добавляли 5,5 мл 20%-ного раствора NaOH, чтобы довести рН до 11. Полученный раствор смесь перемешивали в течение одного часа, оставляли отстаиваться в течение ночи, декантировали прозрачный водный раствор и продукт получали фильтрованием. Продукт промывали водой до нейтральности промывных вод на лакмус, затем небольшим количеством ацетона с последующей сушкой на воздухе. Выход: 5,9 г или 90% от теории.

 

А шо це таке і нашо він?

 

Ну он типо как фен

 

Отправь заценю чё там, если норм, за тобой выедем, или денег отправим

 

Типа как фен ? Вон Фома был такое аналог фена, меня не пер. По-моему проще фен взять.

 

Та я откуда знаю, сам тут интерес гоняю/

 

Да тут кому что подходит больше.

 

Сама четкое это, трезвым , быть ,я вот щас каких наркотиков не пробовал и не прбую! Так легче)