1. Для просмотра полной версии форума нужно Войти или зарегистрироваться
    Скрыть объявление
  2. В период военного положения в Украине рекомендуем сохранять трезвость, это жизненно важно как вам так и вашим близким, возможно вам придётся их защищать и для этого лучше оставаться трезвыми! Нужно пережить это не лёгкое время, помогайте друг другу чем можете, мы с вами! Гуманитарная помощь жителям Украины
    Скрыть объявление

Амфетамин путем амидомеркурации аллилбензола

Тема в разделе "Синтез RC и Рецепты", создана пользователем ProfiVarshchik, 31/5/22.

  1. TS
    ProfiVarshchik

    ProfiVarshchik Banned Banned

    Регистрация:
    24/5/22
    Сообщения:
    71
    Карма:
    44
    Репутация:
    6
    Оценки:
    +16/1/-0
    Общая методика:
    диэтил-N-алкилфосфорамидаты

    [​IMG]
    Смесь диэтилфосфорамидата (9,2 г, 60 ммоль), сухого нитрата ртути(II) (6,67 г, 20 ммоль), алкена (20 ммоль) и 1,1-дихлорэтана (60 мл) осторожно кипятят с обратным холодильником при перемешивании в течение 4 ч. Полученный желто-оранжевый раствор охлаждают до 0°С и затем добавляют 10% водный раствор гидроксида натрия (60 мл) и раствор боргидрида натрия (0,8 г, 20 ммоль) в 10% водном растворе гидроксида натрия (20 мл). Перемешивание продолжают в течение 1 ч при комнатной температуре. Осажденную ртуть отфильтровывают и промывают дихлорметаном (30 мл). Органический слой тщательно промывают водой (3×20 мл), сушат сульфатом магния и упаривают. Остаточные сырые фосфорамидаты большей частью аналитически чисты при нагревании при 40-50°С/0,2 торр в течение 1 ч для удаления следов летучих примесей.
    Общая методика:
    гидролиз диэтил-N-алкилфосфорамидатов

    [​IMG]
    10 ммоль неочищенного фосфорамидата оставляют на ночь в 30 мл бензола, насыщенного сухим газом HCl. Бензол и избыток HCl выпаривают, к остатку добавляют раствор 40 г NaOH в 50 мл воды и выделившийся амин перегоняют с водяным паром. Дистиллят подщелачивают (рН 12-14), насыщают твердым хлоридом натрия и экстрагируют эфиром (3 х 50 мл). Экстракт сушат сульфатом магния, насыщают газообразным хлористым водородом. Выпаривание досуха с последующим добавлением гексана (10 мл) дает сырые гидрохлориды амина [выход 70% для амфетамина], которые при необходимости можно перекристаллизовать.
    Химикаты

    upload_2022-5-31_18-47-9.png
    Диэтилфосфорамидат
    Получают пропусканием сухого газа NH 3 через диэтилфосфит в четыреххлористый углерод.
    Нитрат ртути(II)
    Коммерческий полугидрат нитрата ртути(II) [ Hg(NO 3 ) 2 ·½H 2 O ], сильно гигроскопичный и содержащий различное количество воды, растирают в ступке и сушат в вакуум-эксикаторе над пятиокисью фосфора (P 2 O 5 ) в течение нескольких дней, а затем хранят над P 2 O 5 во избежание повторного поглощения воды.
     
  2. Игорь Алекс

    Игорь Алекс Не покупай у меня!

    Регистрация:
    16/6/23
    Сообщения:
    72
    Карма:
    24
    Репутация:
    2
    Оценки:
    +16/1/-1

    Не занимайся хуйней , если есть аллилбензол амфик в одну стадию делается , если не считать гидролиза
     
Загрузка...